本發(fā)明涉及電磁屏蔽，具體而言，涉及電磁屏蔽復(fù)合膜及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
1、復(fù)合材料在電磁屏蔽領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用，由于具備屏蔽能力的納米材料自身難以形成宏觀可用的屏蔽器件，需借助與基體相復(fù)合的方式形成連續(xù)的屏蔽網(wǎng)絡(luò)。如石墨烯、mxene等二維材料，往往需要與橡膠、環(huán)氧樹脂等高分子材料復(fù)合，以實(shí)現(xiàn)特定的性能。大多數(shù)電磁屏蔽復(fù)合材料通過構(gòu)建導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)實(shí)現(xiàn)電磁波反射，這對于導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的設(shè)計與構(gòu)筑帶來了極大的挑戰(zhàn)。由于基體的絕緣性，復(fù)合過程中絕緣基體阻隔了導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的搭接，進(jìn)而降低了屏蔽性能?；诖耍粋€有效的方法是提升屏蔽材料的填充量，以此來豐富復(fù)合材料中導(dǎo)電通路的密度，從而提升屏蔽性能。然而，這會不可避免的造成原材料的浪費(fèi)及成本的提高。
2、鑒于此，特提出本發(fā)明。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供電磁屏蔽復(fù)合膜及其制備方法和應(yīng)用，旨在改善背景技術(shù)提到的至少一種問題。
2、本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：
3、第一方面，本發(fā)明提供了一種電磁屏蔽復(fù)合膜的制備方法，包括：
4、將聚乙二醇和異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑在有機(jī)錫類催化劑存在的條件下進(jìn)行親和加成反應(yīng)，獲得中間產(chǎn)物；
5、將中間產(chǎn)物與酸溶液混合進(jìn)行水解反應(yīng)，獲得ipts@peg溶液；
6、將mxene納米片與ipts@peg溶液混合均勻后冷凍干燥，獲得表面具有微孔結(jié)構(gòu)的mip基底；
7、將含有agnws的分散液涂布至mip基底的表面，分散液中的液相穿過微孔，agnws被攔截至mip基底的表面形成銀納米線交織的網(wǎng)絡(luò)層，使穿過微孔的液相揮發(fā)后獲得amip氣凝膠；
8、將amip氣凝膠進(jìn)行熱壓，獲得表面具有致密銀納米線交織的網(wǎng)絡(luò)層的電磁屏蔽復(fù)合膜。
9、在可選的實(shí)施方式中，該制備方法包括如下特征（1）~（8）中至少一個：
10、（1）mip基底中mxene納米片占比為23.08~44.44%；
11、（2）電磁屏蔽復(fù)合膜中致密銀納米線交織的網(wǎng)絡(luò)層的面密度為0.01~0.05g/cm2；
12、（3）異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑選自異氰酸丙基三乙氧基硅烷和異氰酸丙基甲基二乙氧基硅烷中至少一種；
13、（4）有機(jī)錫類催化劑選自二月桂酸二丁基錫和辛酸亞錫中至少一種；
14、（5）酸溶液為鹽酸溶液；
15、（6）agnws的分散液為agnws和醇混合得到；
16、（7）將mxene納米片與ipts@peg溶液混合均勻的方式包括：
17、將mxene納米片均勻分散于水中，之后與ipts@peg溶液混合均勻；
18、（8）熱壓時的操作參數(shù)為：常壓下78~82℃預(yù)熱8~12min，加壓至0.8~1.2mpa后自然冷卻至室溫。
19、在可選的實(shí)施方式中，將聚乙二醇和異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑在有機(jī)錫類催化劑的條件下進(jìn)行親和加成反應(yīng)的方式包括：
20、按重量份數(shù)計，將0.5~1.5份聚乙二醇與4.33~12.99份的有機(jī)溶劑于容器中混合均勻，之后升溫至65~75℃，待聚乙二醇完全溶解后降溫至38~42℃，向降溫后的容器中加入0.0278~0.0834份的異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑和0.0131~0.0393份的有機(jī)錫類催化劑，充分混合反應(yīng)之后除去容器中的有機(jī)溶劑，獲得中間產(chǎn)物。
21、在可選的實(shí)施方式中，包括如下特征（1）~（3）中至少一種：
22、（1）有機(jī)溶劑選自甲苯和二氯甲烷中至少一種；
23、（2）將中間產(chǎn)物與酸溶液混合進(jìn)行水解反應(yīng)的方式包括：
24、將5~15份濃度為0.08~0.12?mol/l的鹽酸溶液與中間產(chǎn)物混合，于58~62℃下充分反應(yīng)得到ipts@peg溶液；
25、（3）采用真空旋蒸的方式去除容器中的有機(jī)溶劑。
26、在可選的實(shí)施方式中，agnws的制備方法包括：
27、將銀鹽、鹵素鹽和聚乙烯吡咯烷酮溶解在多元醇中獲得混合液；
28、將混合液升溫，使多元醇將銀離子還原生成agnws，從反應(yīng)體系中提取出固體即為agnws；
29、銀鹽選自硝酸銀和醋酸銀中至少一種；
30、鹵素鹽選自三氯化鐵、氯化鈉和氯化銅中至少一種；
31、多元醇選自乙二醇、丙二醇和丙三醇中至少一種。
32、在可選的實(shí)施方式中，銀鹽為硝酸銀，鹵素鹽為六水合三氯化鐵，多元醇為乙二醇；
33、該制備方法還括如下特征（1）和（2）中至少一個：
34、（1）按重量份數(shù)計，硝酸銀、六水合三氯化鐵、聚乙烯吡咯烷酮以及乙二醇的用量分別為0.204~1.02份、0.00033~0.00165份、0.213~1.065份和26.712~133.56份；
35、（2）將混合液升溫至158~165℃發(fā)生還原反應(yīng)。
36、在可選的實(shí)施方式中，mxene納米片的制備方法包括：
37、按重量份數(shù)計，將4~6份氟化鋰、2.5~4份ti3alc2與50~70份濃度為8~10mol/l的鹽酸溶液充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后固液分離；采用1.5~2.5mol/l的鹽酸溶液對固體產(chǎn)物進(jìn)行清洗，清洗后再次固液分離；采用去離子水多次清洗固體產(chǎn)物直至上清液呈中性，再次固液分離得到沉淀產(chǎn)物；
38、將沉淀產(chǎn)物分散于去離子水中并進(jìn)行超聲處理，之后再次固液分離，獲得的上清液冷凍干燥后產(chǎn)物即為mxene納米片。
39、在可選的實(shí)施方式中，該制備方法還包括如下特征（1）和（2）中至少一個：
40、（1）固液分離的方式為離心；
41、（2）氟化鋰、ti3alc2與8~10mol/l的鹽酸溶液充分反應(yīng)的時間為20~30h。
42、第二方面，本發(fā)明提供了一種電磁屏蔽復(fù)合膜，采用本發(fā)明提供的制備方法制得。
43、第三方面，本發(fā)明提供了前述電磁屏蔽復(fù)合膜在電磁屏蔽材料或電磁屏蔽設(shè)備中的應(yīng)用。
44、本發(fā)明具有以下有益效果：
45、本發(fā)明實(shí)施例提供的制備方法，在mxene和ipts@peg混合溶液冷凍干燥過程中氣凝膠的界面形成微孔，獲得表面具有微孔結(jié)構(gòu)的mip基底；將mip的表面做為漏斗，含有agnws的分散液涂布到mip表面后，分散液中的液相從微孔結(jié)構(gòu)下滲，agnws被截留在mip表面上形成致密網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，經(jīng)熱壓后，得到了具有較高電磁屏蔽效能的復(fù)合膜結(jié)構(gòu)。本發(fā)明提供的方法，使agnws在膜表面形成致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，相較于現(xiàn)有的將agnws均勻分布在膜層內(nèi)的方式獲得的膜結(jié)構(gòu)具有更好的電磁屏蔽效能；并且，熱壓工藝的設(shè)置能提高銀納米線交織的網(wǎng)絡(luò)層的致密性，且能提高其與基底的結(jié)合性，從而使得制得的電磁屏蔽復(fù)合膜具有較佳的性能穩(wěn)定性。
1.一種電磁屏蔽復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下特征（1）~（8）中至少一個：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將聚乙二醇和異氰酸酯硅烷偶聯(lián)劑在有機(jī)錫類催化劑的條件下進(jìn)行親和加成反應(yīng)的方式包括：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，包括如下特征（1）~（3）中至少一種：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述agnws的制備方法包括：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述銀鹽為硝酸銀，所述鹵素鹽為六水合三氯化鐵，所述多元醇為乙二醇；
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述mxene納米片的制備方法包括：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，還包括如下特征（1）和（2）中至少一個：
9.一種電磁屏蔽復(fù)合膜，其特征在于，采用如權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的制備方法制得。
10.如權(quán)利要求9所述的電磁屏蔽復(fù)合膜在電磁屏蔽材料或電磁屏蔽設(shè)備中的應(yīng)用。