本發(fā)明屬于天然植物提取領(lǐng)域，具體是指一種從花椒中提取揮發(fā)油的方法。
背景技術(shù)：
1、花椒果皮副產(chǎn)量大，提取揮發(fā)油可將傳統(tǒng)“廢棄物”轉(zhuǎn)化為高附加值產(chǎn)品，延伸花椒產(chǎn)業(yè)鏈，提高農(nóng)民收益。揮發(fā)油為純天然混合物，可部分替代化學(xué)防腐劑、合成香精及農(nóng)藥，符合“清潔標(biāo)簽”與“減抗替抗”趨勢。花椒揮發(fā)油的多成分、多靶點作用機(jī)制是現(xiàn)代天然產(chǎn)物研究熱點，可為新型抗炎、抗腫瘤、抗菌先導(dǎo)化合物發(fā)現(xiàn)提供模板。
2、從花椒中提取的揮發(fā)油可以抑制前列腺素合成及炎癥因子tnf-α，緩解關(guān)節(jié)炎、胃痛、牙痛，對儲糧害蟲玉米象有顯著熏蒸殺滅作用，并且可以促進(jìn)胃腸蠕動、抑制痙攣，改善功能性消化不良和寒濕腹瀉?；ń窊]發(fā)油集“香料-藥物-農(nóng)藥”三重身份于一體，其高效提取與深度開發(fā)不僅契合“大健康”與“綠色農(nóng)業(yè)”需求，也為傳統(tǒng)花椒產(chǎn)業(yè)注入了科技新動能。
3、目前，現(xiàn)有從花椒中提取揮發(fā)油的技術(shù)存在以下問題：第一、現(xiàn)有從花椒中提取的揮發(fā)油活性成分活性降低，風(fēng)味發(fā)生改變；第二、現(xiàn)有從花椒中提取揮發(fā)油提取率較低，部分高沸點或水溶性成分如花椒素難以充分釋放；第三、現(xiàn)有從花椒中提取的揮發(fā)油中易含有樹脂、多糖，造成雜質(zhì)高，顏色深。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種從花椒中提取揮發(fā)油的方法，為了解決現(xiàn)有從花椒中提取揮發(fā)油活性成分活性降低、風(fēng)味發(fā)生改變、提取效率低、雜質(zhì)含量高、顏色深的問題，本發(fā)明提出將高效浸出混懸液浸泡花椒粉末，進(jìn)行萃取后混合復(fù)合溶劑，經(jīng)過分子蒸餾提取，可以達(dá)到所提取花椒揮發(fā)油活性成分含量高、風(fēng)味保留較好、雜質(zhì)少且顏色純凈的效果。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下，本發(fā)明提出了一種從花椒中提取揮發(fā)油的方法，具體包括如下步驟：
3、步驟一、將重量份為20-30份花椒原料使用超純水進(jìn)行清洗2-3次，在溫度為28℃條件下晾干，放入功率為1.8?kw的打粉機(jī)中，打粉溫度為28℃，打粉時長為15-25?min，打粉轉(zhuǎn)速為18000?r/min，打粉后，使用40-60目過濾篩進(jìn)行過濾，得到花椒粉末；
4、步驟二、將步驟一所制花椒粉末與重量份為15-20份高效浸出混懸液，放入功率為1.5-1.8?kw的攪拌罐中，攪拌溫度為25-28℃，攪拌轉(zhuǎn)速為100-130?r/min，攪拌時長為20-28?min，混勻后進(jìn)行浸泡2.5?h，得到浸泡后混合物；
5、步驟三、使用功率為1.2-1.5?kw的超聲波細(xì)胞破碎儀，超聲破碎頻率為20?khz，超聲破碎溫度為0℃，超聲破碎時長為10-13?min，將步驟二所制浸泡后混合物進(jìn)行超聲破碎，與重量份為80-120份無水乙醇，放入2.2?kw的高壓萃取儀中，萃取壓力為20-25?mpa，萃取溫度為35-40℃，萃取時長為1.2-1.4?h，進(jìn)行萃取，得到初提取油；
6、步驟四、將步驟三所制初提取油與重量份為12-16份復(fù)合溶劑放入功率為1.2-1.5kw的攪拌罐中，攪拌溫度為50℃，攪拌時長為15-20?min，攪拌轉(zhuǎn)速為110-130?r/min，混勻后，使用200?nm陶瓷膜過濾后，再使用10?nm?dk8040f納濾膜進(jìn)行過濾，得到透過液；
7、步驟五、將步驟四所制透過液進(jìn)行分子蒸餾，分子蒸餾的溫度為160℃，壓力為0.18?kpa，刮膜轉(zhuǎn)速為60?r/min，收集輕相餾分，得到花椒揮發(fā)油。
8、優(yōu)選地，在步驟二中，所述高效浸出混懸液的制備原料，包含以下重量份的組分：
9、辛烯基琥珀酸酐2.4-2.8份、麥芽糊精2.6-3.2份、阿拉伯膠1.5-1.9份、迷迭香酸1.1-1.4份、乙酸乙酯3.2-3.4份、正己烷1.8-2.2份；
10、所述高效浸出混懸液的制備方法，具體包括如下步驟：
11、s1、將辛烯基琥珀酸酐、麥芽糊精、50%乙醇溶液，放入功率為2.5-3.2?kw的反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時長為3-5?h，反應(yīng)轉(zhuǎn)速為200-400?r/min，進(jìn)行反應(yīng)，得到改性麥芽糊精；
12、s2、將阿拉伯膠、迷迭香酸、乙酸乙酯、正己烷、70%乙醇溶液，放入功率為1.5-1.8kw的攪拌器中，攪拌溫度為25-33℃，攪拌轉(zhuǎn)速為300-320?r/min，攪拌時長為10-15?min，進(jìn)行混合，得到保護(hù)活性組分；
13、s3、將s1所制改性麥芽糊精放入s2所制保護(hù)活性組分中，攪拌溫度為25-33℃，攪拌轉(zhuǎn)速為300-320?r/min，攪拌時長為20-25?min進(jìn)行混合，得到高效浸出混懸液。
14、進(jìn)一步地，在s1中，所述辛烯基琥珀酸酐在50%乙醇溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%。
15、進(jìn)一步地，在s2中，所述迷迭香酸在70%乙醇溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。
16、優(yōu)選地，在步驟四中，所述復(fù)合溶劑的制備原料，包含以下重量份的組分：
17、無水乙醇6.5-8.5份、四甘醇二甲醚2.8-3.6份、丙二醇2.4-3.1份；
18、所述復(fù)合溶劑的制備方法，具體包括如下步驟：
19、l1、將無水乙醇、四甘醇二甲醚、丙二醇，放入功率為1.5-1.8?kw的攪拌器中，攪拌溫度為25-33℃，攪拌轉(zhuǎn)速為300-320?r/min，攪拌時長為10-15?min，進(jìn)行混合，得到混合溶液；
20、l2、將l1所制混合溶液，放入功率為2.5-3.2?kw的反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為25-40℃，反應(yīng)時長1-2?h，反應(yīng)轉(zhuǎn)速為200-400?r/min，進(jìn)行反應(yīng)，得到復(fù)合溶劑。
21、本發(fā)明取得的有益效果包括：
22、本發(fā)明采用花椒原料使用超純水洗凈花椒原料進(jìn)行打粉，得到花椒粉末，辛烯基琥珀酸酐、麥芽糊精、50%乙醇溶液進(jìn)行混合，辛烯基琥珀酸酐開環(huán)，與麥芽糊精羥基脫水縮合，發(fā)生酯化反應(yīng)引入疏水基團(tuán)，形成辛烯基琥珀酸半酯，麥芽糊精從完全親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水親油性，實現(xiàn)功能化改性，阿拉伯膠、迷迭香酸、乙酸乙酯、正己烷、70%乙醇溶液，進(jìn)行混合得到的保護(hù)活性組分與改性麥芽糊精，進(jìn)行混合，得到的高效浸出混懸液與花椒粉末混合浸泡，雙親麥芽糊精的辛烯基鏈插入花椒蠟質(zhì)層，親水糖鏈伸入乙醇-水相，降低花椒細(xì)胞壁表面張力，蠟質(zhì)層出現(xiàn)可逆微裂紋，阿拉伯膠同時帶羧基和蛋白片段，與改性麥芽糊精靠疏水締合和氫鍵形成“核-殼”納米膠束，在花椒粉末表面產(chǎn)生微通道，揮發(fā)油可沿通道向外擴(kuò)散，花椒揮發(fā)油被富集在膠束核內(nèi)，雜質(zhì)因分子尺寸大無法進(jìn)入，萃取選擇性顯著提高，迷迭香酸的酚羥基與膠束殼層羧基、羥基形成氫鍵網(wǎng)絡(luò)，在膠束表面形成抗氧化層，當(dāng)花椒揮發(fā)油進(jìn)入膠束疏水核后，迷迭香酸立即清除附近自由基阻斷氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，乙酸乙酯先進(jìn)入微裂紋，溶解極性較大的單萜醇，正己烷再進(jìn)入，溶解非極性烴類，將花椒揮發(fā)油充分包合進(jìn)納米膠束，浸泡后混合物進(jìn)行超聲破碎，經(jīng)過初步萃取，得到的初提取油純度及提取率明顯提升；無水乙醇、四甘醇二甲醚、丙二醇，進(jìn)行混合，三者通過非共價作用，結(jié)合形成的復(fù)合溶劑混合初提取油，使用200?nm陶瓷膜過濾后，再使用10?nm?dk8040f納濾膜進(jìn)行過濾，得到的透過液在進(jìn)行分子蒸餾時，無水乙醇提供羥基氫鍵供體，優(yōu)先溶解極性成分，四甘醇二甲醚中的多醚鍵作為氫鍵受體，通過疏水相互作用包裹非極性萜烯，同時屏蔽雜質(zhì)，丙二醇橋接兩者，調(diào)節(jié)極性梯度，形成“微相分離”結(jié)構(gòu)，使活性成分在分子蒸餾前已預(yù)富集，復(fù)合溶劑通過溶劑化效應(yīng)降低活性成分沸點減少熱降解，通過非共價預(yù)組裝-分子蒸餾協(xié)同，實現(xiàn)了在保留風(fēng)味的同時顯著提升活性成分純度，分子蒸餾后收集輕相餾分，所制花椒揮發(fā)油活性成分含量高、風(fēng)味保留較好、雜質(zhì)少且顏色純凈。