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一種石油煉化用脫硫劑組合物及其制備方法與流程

文檔序號:43646354發(fā)布日期:2025-11-04 19:25閱讀:21來源:國知局

本發(fā)明涉及石油煉化,具體為一種石油煉化用脫硫劑組合物及其制備方法。


背景技術(shù):

1、在石油煉化過程中,原油及衍生油品中含有的硫化物,如硫化氫、硫醇、噻吩等不僅會腐蝕管道、設(shè)備,導(dǎo)致催化劑中毒,還會在燃燒后生成硫氧化物,引發(fā)嚴(yán)重的環(huán)境污染問題,并直接威脅著作業(yè)人員的健康和安全。石油煉化用脫硫劑是用于在石油加工過程中去除含硫化合物的化學(xué)物質(zhì)或材料,旨在降低油品硫含量以減少設(shè)備腐蝕。傳統(tǒng)脫硫劑,如胺類溶液、金屬氧化物、活性炭等主要通過化學(xué)吸附或催化轉(zhuǎn)化脫除硫化物,但其功能單一,難以應(yīng)對復(fù)雜工況下的綜合需求,如煉化系統(tǒng)的水相環(huán)境中易滋生硫酸鹽還原菌等微生物,其代謝產(chǎn)物不僅加劇設(shè)備腐蝕,還會將硫酸鹽還原為硫化氫,導(dǎo)致硫化物“二次生成”,降低脫硫效率。針對上述問題,亟需開發(fā)一種兼具脫硫與殺菌性能的一體化脫硫劑。專利cn118291169a公布了油溶性脫硫劑和原油的處理方法,通過采用該發(fā)明中的脫硫劑,能夠有效的降低或消除硫化氫的產(chǎn)生,但其殺菌效果并沒有得到提高。


技術(shù)實現(xiàn)思路

1、(一)解決的技術(shù)問題

2、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種石油煉化用脫硫劑組合物及其制備方法。本發(fā)明制備的脫硫劑,具有優(yōu)良的脫硫效果和殺菌效果。

3、(二)技術(shù)方案

4、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:一種石油煉化用脫硫劑組合物,包括以下重量組分:2-4重量份的胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽、8-10重量份的三嗪基改性咪唑啉季銨鹽、2.5-3.5重量份的三甘醇、0.3-0.4重量份的山梨醇酐單油酸酯表面活性劑。

5、優(yōu)選的,所述胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽的制備方法,其中,包括以下步驟:

6、(1)在氮氣氛圍下,向100-120ml的乙腈溶劑中加入4.9-5.3g的三聚氯氰,在0-5℃下攪拌溶解,將7.2-7.6g的聚六亞甲基雙胍加入30-60ml乙腈溶劑中,超聲分散15-20min,再將其滴加至三聚氯氰溶液中,滴加速度控制在1.5-2ml/min,向其中加入8.8-9.6ml的縛酸劑使ph維持在中性,保溫反應(yīng)4-6h,反應(yīng)結(jié)束后,過濾后旋蒸去除溶劑,洗滌并真空干燥,得到胍基化三聚氯氰;

7、(2)向50-80ml的乙腈溶劑中加入8.0-8.4g的胍基化三聚氯氰、7.5-7.9g的三苯基膦、0.04-0.08g的碳酸鉀催化劑,攪拌溶解,通入氮氣保護,升溫至反應(yīng)溫度反應(yīng)6-8h,反應(yīng)結(jié)束后,旋蒸去除溶劑,洗滌并真空干燥,得到胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽。

8、優(yōu)選的,所述步驟(1)中縛酸劑為三乙胺。

9、優(yōu)選的,所述步驟(2)中反應(yīng)溫度為42-50℃。

10、優(yōu)選的,所述三嗪基改性咪唑啉季銨鹽的制備方法,其中,包括以下步驟:

11、s1.向反應(yīng)器中加入5.5-6.5g的油酸、2.3-2.5g的二乙烯三胺、4-8ml的攜水劑,攪拌溶解,升溫至142-150℃反應(yīng)2.5-3h,再升溫至200-215℃反應(yīng)1-2h,反應(yīng)結(jié)束后,旋蒸去除攜水劑,得到咪唑啉中間體;

12、s2.向60-90ml的無水乙醇溶劑中加入4.8-5.6g的咪唑啉中間體、2.5-2.9g的氯化芐,攪拌溶解,通入氮氣保護,升溫至60-70℃反應(yīng)7-10h,反應(yīng)結(jié)束后,旋蒸去除溶劑,重結(jié)晶后真空干燥,得到咪唑啉季銨鹽;

13、s3.向反應(yīng)器中加入3.2-4g咪唑啉季銨鹽、0.05-0.09g的乙醇防聚劑、升溫至48-60℃,向其中滴加10-14ml的甲醛溶液,滴加速度控制在1-2ml/min,滴加完畢后,反應(yīng)2.5-3h,反應(yīng)結(jié)束后,20-25℃下靜置1-2h,減壓蒸餾,得到三嗪基改性咪唑啉季銨鹽。

14、優(yōu)選的,所述s1中的攜水劑為二甲苯。

15、優(yōu)選的,所述s3中甲醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%-30%。

16、優(yōu)選的,所述石油煉化用脫硫劑組合物的制備方法為:向反應(yīng)器中加入胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽、三嗪基改性咪唑啉季銨鹽、三甘醇、山梨醇酐單油酸酯表面活性劑,在40-50℃下攪拌混合10-20min,得到石油煉化用脫硫劑組合物。

17、(三)有益的技術(shù)效果

18、本發(fā)明通過將胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽、三嗪基改性咪唑啉季銨鹽、三甘醇、山梨醇酐單油酸酯表面活性劑攪拌混合,得到石油煉化用脫硫劑組合物。

19、胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽和三嗪基改性咪唑啉季銨鹽中的三嗪環(huán)和咪唑環(huán)上氮原子的孤對電子可以與硫化物反應(yīng),起到脫硫作用;長鏈烷基和苯環(huán)的疏水特性使脫硫劑在油相中均勻分散,減少與水相或固體顆粒的無效結(jié)合,提升有效接觸面積,進而提高脫硫效果;季銨鹽和季鏻鹽的分子結(jié)構(gòu)中含有帶正電荷的氮和磷原子,能夠強力吸附于帶負(fù)電荷的細(xì)菌或真菌的細(xì)胞膜表面,破壞其膜結(jié)構(gòu),提高脫硫劑的殺菌性能;胍基通過強正電性吸附破壞菌體細(xì)胞膜,結(jié)合并凝固核酸與酶,導(dǎo)致胞內(nèi)物質(zhì)泄漏和代謝功能喪失,從而起到殺菌作用。



技術(shù)特征:

1.一種石油煉化用脫硫劑組合物,其特征在于,包括以下重量組分:2-4重量份的胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽、8-10重量份的三嗪基改性咪唑啉季銨鹽、2.5-3.5重量份的三甘醇、0.3-0.4重量份的山梨醇酐單油酸酯表面活性劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石油煉化用脫硫劑組合物,其特征在于,所述胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽的制備方法,其中,包括以下步驟:

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石油煉化用脫硫劑組合物,其特征在于,所述步驟(1)中縛酸劑為三乙胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石油煉化用脫硫劑組合物,其特征在于,所述步驟(2)中反應(yīng)溫度為42-50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石油煉化用脫硫劑組合物,其特征在于,所述三嗪基改性咪唑啉季銨鹽的制備方法,其中,包括以下步驟:

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石油煉化用脫硫劑組合物,其特征在于,所述s1中的攜水劑為二甲苯。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石油煉化用脫硫劑組合物,其特征在于,所述s3中甲醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%-30%。

8.一種如權(quán)利要求1-7任一項所述的石油煉化用脫硫劑組合物的制備方法,其特征在于,所述石油煉化用脫硫劑組合物的制備方法為:向反應(yīng)器中加入胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽、三嗪基改性咪唑啉季銨鹽、三甘醇、山梨醇酐單油酸酯表面活性劑,在40-50℃下攪拌混合10-20min,得到石油煉化用脫硫劑組合物。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及石油煉化技術(shù)領(lǐng)域,公開了一種石油煉化用脫硫劑組合物及其制備方法,通過將胍基化三聚氯氰改性季鏻鹽、三嗪基改性咪唑啉季銨鹽、三甘醇、山梨醇酐單油酸酯表面活性劑攪拌混合,得到石油煉化用脫硫劑組合物。三嗪環(huán)和咪唑環(huán)上氮原子的孤對電子可以與硫化物反應(yīng),起到脫硫作用;長鏈烷基和苯環(huán)的疏水特性使脫硫劑在油相中均勻分散,提升有效接觸面積,進而提高脫硫效果;季銨鹽和季鏻鹽的分子結(jié)構(gòu)中含有帶正電荷的氮和磷原子,能夠強力吸附于帶負(fù)電荷的細(xì)菌或真菌的細(xì)胞膜表面,破壞其膜結(jié)構(gòu),提高脫硫劑的殺菌性能;胍基通過強正電性吸附破壞菌體細(xì)胞膜,結(jié)合并凝固核酸與酶,導(dǎo)致胞內(nèi)物質(zhì)泄漏和代謝功能喪失,從而起到殺菌作用。

技術(shù)研發(fā)人員:張云烽,閆芳,李維海,魏剛,張驍
受保護的技術(shù)使用者:寧夏寧魯石化有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/11/3
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