本發(fā)明涉及降解四環(huán)素制備，具體是涉及一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
1、四環(huán)素作為抗生素廣泛應(yīng)用于人體、畜牧和水產(chǎn)等領(lǐng)域，隨著大量使用導(dǎo)致其在環(huán)境中過多地積累，破壞生態(tài)平衡并對人類健康構(gòu)成一定的威脅，因此迫切需要開發(fā)綠色、高效和穩(wěn)定的降解四環(huán)素的制備方法，基于光催化技術(shù)的g-c3n4//zno異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料，具有綠色、能耗低和無二次污染等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于降解四環(huán)素，降解水污染物、還原co2、水解制氫等領(lǐng)域，制備方法對g-c3n4//zno異質(zhì)結(jié)質(zhì)量和光催化活性起著至關(guān)重要的作用，制備工藝主要涉及工藝參數(shù)、zno摻雜比例、退火溫度、乙基纖維素摻雜、制備條件、制備方法、前驅(qū)體、g-c3n4摻雜比例和不同異質(zhì)結(jié)構(gòu)形狀等方面，目前已知的文獻，學(xué)者們在一定程度上提高光催化活性，但是用于降解四環(huán)素的g-c3n4/zno光催化性能偏少，并且性能不太穩(wěn)定，工藝復(fù)雜，成本高。
2、因此，目前g-c3n4/zno光催化降解四環(huán)素的效率偏低且不穩(wěn)定，主要受復(fù)合材料的制備因素影響，現(xiàn)有制備工藝主要影響其成本和光催化活性，限制其進一步應(yīng)用，本發(fā)明提出一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，改善g-c3n4/zno異質(zhì)結(jié)光催化降解四環(huán)素活性。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問題，提供一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，本技術(shù)方案解決了上述的問題。
2、為達到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
3、一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，包括：
4、石墨烯前驅(qū)體20～40份、鋅源材料10～30份、復(fù)合助劑5～15份、表面修飾劑5～10份及水分調(diào)節(jié)劑5～10份。
5、優(yōu)選的，所述石墨烯前驅(qū)體包括：尿素以及三聚氰胺氮源材料，能夠提高g-c3n4的比表面積，增強復(fù)合材料的光催化性能；所述鋅源材料為硝酸鋅與氯化鋅中的一種，通過水熱法合成zno顆粒，增強復(fù)合材料的催化效果。
6、優(yōu)選的，所述復(fù)合助劑為鈉鹽、鈣鹽與鋁鹽中的一種，增強g-c3n4和zno之間的相互作用，促進電子的傳遞，增強材料的光催化活性；所述表面修飾劑為氨基酸、表面活性劑或有機胺類化合物，增強g-c3n4和zno的分散性及親水性，改善催化效果。
7、優(yōu)選的，制備步驟包括：
8、s1、根據(jù)設(shè)定比例，選取石墨烯前驅(qū)體、鋅源材料、復(fù)合助劑、表面修飾劑及水分調(diào)節(jié)劑；
9、s2、將石墨烯前驅(qū)體、鋅源材料、復(fù)合助劑、表面修飾劑混合均勻，確保各組分的均勻分布；
10、s3、將混合物進行水熱反應(yīng)，合成g-c3n4/zno復(fù)合材料；
11、s4、將合成的復(fù)合材料經(jīng)過洗滌、干燥處理，得到最終的g-c3n4/zno復(fù)合材料；
12、s5、對處理后的g-c3n4/zno復(fù)合材料進行表面形貌及物相分析，確保材料的形態(tài)和組成滿足要求。
13、優(yōu)選的，所述s2具體包括：
14、根據(jù)設(shè)定的配比準備石墨烯前驅(qū)體、鋅源材料、復(fù)合助劑、表面修飾劑以及水分調(diào)節(jié)劑；
15、使用60目篩網(wǎng)對石墨烯前驅(qū)體及鋅源材料進行預(yù)篩分，去除顆粒與雜質(zhì)，確保進入混合過程的原料顆粒尺寸均勻；
16、使用行星式混合機使顆粒在設(shè)備中高速碰撞與剪切，增強顆粒之間的相互作用力；
17、按照預(yù)設(shè)的比例將石墨烯前驅(qū)體、鋅源材料、復(fù)合助劑和表面修飾劑逐一加入混合設(shè)備中，使各組分進行均勻混合。
18、優(yōu)選的，所述s3具體包括：
19、將混合物加入水熱反應(yīng)釜中，在適當?shù)臏囟群蛪毫l件下進行反應(yīng)，溫度控制在150℃到200℃之間，反應(yīng)時間為6～12小時，確保g-c3n4與zno復(fù)合物的合成；
20、在反應(yīng)過程中，控制反應(yīng)釜的壓力與溫度，確保反應(yīng)穩(wěn)定進行。
21、優(yōu)選的，所述s4具體包括：
22、將合成后的復(fù)合材料通過去離子水洗滌，去除未反應(yīng)的雜質(zhì)，將洗滌后的復(fù)合材料置于烘箱中，設(shè)定溫度為60℃至80℃進行干燥，直到復(fù)合材料中水分含量低于5％；
23、在復(fù)合材料中加入0.1～0.5g碳化氮并混合半小時，然后將混合溶液烘干8小時，溫度為50℃～150℃，用水和乙醇洗滌并干燥，最后煅燒得到g-c3n4/zno異質(zhì)結(jié)材料，煅燒溫度范圍為300℃～600℃。
24、優(yōu)選的，所述s5具體包括：
25、對合成的復(fù)合材料進行x射線衍射xrd分析，確認其晶相特性；
26、對復(fù)合材料進行掃描電子顯微鏡sem分析，觀察其表面形貌和顆粒大小；
27、通過紫外-可見吸收光譜uv-vis測試分析材料的光吸收性能；
28、根據(jù)測試結(jié)果調(diào)整復(fù)合材料的組分比例，優(yōu)化光催化性能。
29、優(yōu)選的，通過xrd測試，記錄復(fù)合材料的衍射峰位置，分析其晶體結(jié)構(gòu)，通過sem測試，記錄復(fù)合材料表面形貌和顆粒分布，通過uv-vis測試，測定復(fù)合材料的光吸收范圍，確認其適用于紫外與可見光光催化反應(yīng)。
30、優(yōu)選的，所述g-c3n4/zno復(fù)合材料的應(yīng)用方法包括：
31、a1、將g-c3n4/zno復(fù)合材料按比例加入水中，形成光催化反應(yīng)體系；
32、a2、根據(jù)四環(huán)素的降解要求，調(diào)整復(fù)合材料的使用量與反應(yīng)條件，達到最佳的降解效率；
33、a3、在紫外或可見光照射下進行光催化降解，確保降解反應(yīng)的高效進行，減少四環(huán)素的濃度。
34、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
35、本發(fā)明提出引入石墨烯前驅(qū)體提高g-c3n4的比表面積，增強其與zno的復(fù)合效果，從而提升光催化性能并提高四環(huán)素的降解效率，采用硝酸鋅或氯化鋅作為鋅源材料，通過水熱法合成zno顆粒，增強g-c3n4與zno之間的相互作用，促進電子傳遞，提高催化活性，復(fù)合助劑改善g-c3n4和zno的相互作用，表面修飾劑增強分散性和親水性，進一步提升催化性能，該復(fù)合材料在紫外或可見光照射下，能夠穩(wěn)定地保持較高的催化效率，實現(xiàn)高效四環(huán)素降解，符合水處理要求，此外，采用簡便的水熱法合成方法，適合工業(yè)化生產(chǎn)，降低了成本，具有廣泛的應(yīng)用前景。
1.一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括：石墨烯前驅(qū)體20～40份、鋅源材料10～30份、復(fù)合助劑5～15份、表面修飾劑5～10份及水分調(diào)節(jié)劑5～10份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯前驅(qū)體包括：尿素以及三聚氰胺氮源材料，能夠提高g-c3n4的比表面積，增強復(fù)合材料的光催化性能；所述鋅源材料為硝酸鋅與氯化鋅中的一種，通過水熱法合成zno顆粒，增強復(fù)合材料的催化效果。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合助劑為鈉鹽、鈣鹽與鋁鹽中的一種，增強g-c3n4和zno之間的相互作用，促進電子的傳遞，增強材料的光催化活性；所述表面修飾劑為氨基酸、表面活性劑或有機胺類化合物，增強g-c3n4和zno的分散性及親水性，改善催化效果。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述s2具體包括：
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述s3具體包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法其特征在于，所述s4具體包括：
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述s5具體包括：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：通過xrd測試，記錄復(fù)合材料的衍射峰位置，分析其晶體結(jié)構(gòu)，通過sem測試，記錄復(fù)合材料表面形貌和顆粒分布，通過uv-vis測試，測定復(fù)合材料的光吸收范圍，確認其適用于紫外與可見光光催化反應(yīng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效降解四環(huán)素的g-c3n4/zno復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述g-c3n4/zno復(fù)合材料的應(yīng)用方法包括：