本發(fā)明涉及固體廢物粉煤灰的資源化利用，具體涉及一種納米二氧化硅的制備方法。

背景技術：

1、粉煤灰是燃煤電廠在燃燒過程中產生的細顆粒廢棄物，主要由煤中不可燃的礦物質在高溫下熔融、冷卻后形成。隨著火電行業(yè)的發(fā)展，粉煤灰年產量逐年增大。若不妥善處理，粉煤灰會占用土地、污染空氣和水體，甚至危害人體健康。

2、粉煤灰價格低廉，主要成分是sio2和al2o3，含有少量fe2o3、cao、k2o以及其它無機氧化物。其中sio2，主要以無定形態(tài)二氧化硅、石英和莫來石等形態(tài)存在，含量一般為40-60wt％，可以作為一種廉價的硅源使用。因此，以粉煤灰為原材料提取并制備納米二氧化硅，可以有效利用固體廢物粉煤灰，在降低原材料成本的同時，可以有效活化脫硅粉煤灰，提高其中鋁元素占比同時使得其更易脫出，有助于進一步回收氧化鋁。

3、目前，傳統(tǒng)提取粉煤灰中二氧化硅主要采取添加助劑焙燒活化以及無機酸調節(jié)ph的方法制備二氧化硅，工藝能耗高且對設備要求嚴格。還有一種常見方法，先用高質量濃度的naoh溶液將粉煤灰中的二氧化硅浸出，使之生成硅酸鈉溶液，將硅酸鈉稀釋后通入二氧化碳產生碳酸，溶液中的硅酸鈉在碳酸的作用下生成硅酸和碳酸鈉溶液。碳酸鈉溶液加入生石灰反應重新生成naoh，再通過濃縮后循環(huán)使用。這一技術雖然成熟完整，但工序繁長，能量以及各種助劑消耗大，設備也多，使得最終成本較高。

4、因此，亟需研發(fā)一種二氧化硅提取率高并且產品粒徑均一、可控的納米二氧化硅制備方法。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種采用微波輔助法提取并合成納米二氧化硅的方法，旨在為粉煤灰的資源化利用提供一種快速、高效制備納米二氧化硅的方法，提高生產效率。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種納米二氧化硅的制備方法，其中，所述方法包括以下步驟：

3、(1)將粉煤灰、可溶性堿金屬鹽和水在第一微波條件下進行混合后，生成脫硅粉煤灰和硅酸鈉溶液的混合產物；

4、其中，所述第一微波條件包括：功率為400-800w，時間為0.25-2h，溫度為50-100℃；

5、(2)將步驟(1)得到的混合產物分離，得到作為濾渣的脫硅粉煤灰和作為濾液的硅酸鈉提取液；

6、(3)在第二微波條件下，向步驟(2)得到的硅酸鈉提取液中加入酸溶液調節(jié)ph至7-8；

7、其中，所述第二微波條件包括：功率為300-600w，時間為1-30min，溫度為30-80℃；

8、(4)將所得混合物離心、洗滌、干燥，得到納米二氧化硅。

9、通過上述技術方案，本發(fā)明所取得的有益技術效果如下：

10、(1)本發(fā)明以工業(yè)固體廢物粉煤灰為原料，采用微波輔助的形式提取并制備出納米二氧化硅。在提取過程中，在微波作用下氫氧化鈉中溶解的帶電粒子(離子)在微波場的影響下前后震蕩，且微波的電場在電偶極子上施加扭矩；具有偶極矩的分子(例如水)試圖將這些偶極矩與電磁場的電分量對齊，因此它們不斷旋轉，與其鄰近的二氧化硅碰撞，可以快速使得絕大部分無定形二氧化硅溶解。在制備過程中，微波同樣通過離子震蕩使得二氧化硅快速生成并限制其生長，最終產生納米級二氧化硅。

11、(2)本發(fā)明所制備的納米二氧化硅產品，粒度較為均勻且顆粒很細。并且大幅縮短了粉煤灰提取二氧化硅，以及納米二氧化硅產品的合成時間，提高了生產效率。

12、(3)本發(fā)明整個工藝過程簡單，使用的設備少，投資小，成本低，不排放任何有毒有害的物質，且廢液排放量小。節(jié)能效果顯著，微波中能量無需傳導，熱能耗大大減少，熱能利用率高，大大節(jié)省了能源。

1.一種納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述粉煤灰為粉磨活化處理后的粉煤灰；

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述可溶性堿金屬鹽選自氫氧化鈉和氫氧化鉀中的至少一種，優(yōu)選為氫氧化鈉。

4.根據(jù)權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其中，步驟(1)中，粉煤灰與可溶性堿金屬鹽的質量比為1:0.5-2，優(yōu)選為1:1。

5.根據(jù)權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其中，粉煤灰與可溶性堿金屬鹽二者之和與水的質量比為1:1-5，優(yōu)選為1:3。

6.根據(jù)權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其中，步驟(1)中，采用常壓微波合成反應工作站以提供第一微波條件；

7.根據(jù)權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其中，將步驟(2)得到的脫硅粉煤灰用于提取氧化鋁。

8.根據(jù)權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其中，步驟(3)中，所述酸溶液的酸選自硫酸、鹽酸、檸檬酸和草酸中的至少一種，優(yōu)選為檸檬酸。

9.根據(jù)權利要求1-8中任一項所述的制備方法，其中，步驟(3)中，采用常壓微波合成反應工作站以提供第二微波條件；

10.根據(jù)權利要求1-9中任一項所述的制備方法，其中，步驟(4)所述的離心包括：將前一次離心的固相重新分散在水中再次離心，將離心操作重復6次得到最終固相，再進行洗滌、干燥，得到納米二氧化硅。